熱分析術(shù)語(yǔ)量熱學(xué)士廣泛用于描述物質(zhì)的性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)，是對(duì)各類(lèi)物質(zhì)在很寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行定性、定量表征的極其有效的手段，現(xiàn)已被世界各國(guó)廣大科技工作者用于諸多領(lǐng)域的基礎(chǔ)與應(yīng)用研究中。
雖說(shuō)熱重分析儀作為熱分析試驗(yàn)儀器的標(biāo)志，也有很多因素在影響著它的試驗(yàn)精度，包括：
1.試樣量，試樣皿
使用熱重法測(cè)定，基本要求就是試樣量要少約5mg。因?yàn)槿羰窃嚇恿刻?，傳質(zhì)的阻力就會(huì)越大，產(chǎn)生的熱效應(yīng)會(huì)偏離線性程序升溫，就不能夠的計(jì)算出吸收熱量了。因?yàn)槭顷P(guān)于熱量的吸收，試樣皿的材質(zhì)必須耐高溫，不易發(fā)生化學(xué)變化。
2、浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周?chē)臍怏w熱膨脹從而相對(duì)密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。如：300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半，900℃時(shí)可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn)，(空載熱重實(shí)驗(yàn))，消除表觀增重
3、揮發(fā)物冷凝
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái)，往往會(huì)在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開(kāi)試樣皿。
4、升溫速率
升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重，如聚苯乙烯在N2中分解，當(dāng)分解程度都取失重10%時(shí)，用1℃/min測(cè)定為357℃，用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
5、氣氛影響
熱天平周?chē)鷼夥盏母淖儗?duì)TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。
聚丙烯在空氣中，150～180℃下會(huì)有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒(méi)有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。
熱重分析儀試驗(yàn)注意事項(xiàng)：
1、測(cè)量樣品要放在坩堝中間部位。
2、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不準(zhǔn)確時(shí)要進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。
3、溫度校準(zhǔn)時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上。
4、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái)。
5、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn)。
6、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來(lái)時(shí)才可操作。
7、測(cè)量的樣品一般不超過(guò)10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可。
8、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準(zhǔn)即可。
9、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。
10、多樣品熱重分析儀實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來(lái),加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下?tīng)t子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害。
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