激光粒度儀導(dǎo)論之性能特點篇
這里所謂的“性能特點”,是激光粒度儀相對于其他原理的粒度測量儀器而言的。除激光粒度儀外,當(dāng)前市面上主流的粒度儀還有:
(1)顆粒圖像儀,分為動態(tài)和靜態(tài)兩類;
(2)電阻法(Electricsensingzone或Electricresistance)顆粒計數(shù)器;
(3)沉降法粒度儀,按照沉降力的來源分為重力沉降和離心沉降兩類;按照沉降速度的測量方法分為光透沉降、X-線沉降、沉降管和沉降天平等多種;
(4)動態(tài)光散射(Dynamiclightscattering)粒度儀。鑒于動態(tài)光散射儀器只測量納米和亞微米顆粒,與激光粒度儀的測量范圍重疊部分很少,不應(yīng)放在一起比較。本文討論的激光粒度儀性能特點是相較于以上前3類儀器而言的。
動態(tài)范圍大
所謂動態(tài)范圍是指儀器在一個量程內(nèi)能測量的最大粒徑與最小粒徑之比?,F(xiàn)在大部分品牌的激光粒度儀都無需調(diào)整量程(通過更換傅里葉透鏡或調(diào)節(jié)測量池位置實現(xiàn)),所以儀器的測量范圍就是儀器的動態(tài)范圍。
激光粒度儀的動態(tài)范圍是由儀器同時能測量的最大散射角和最小散射角決定的。從原理分析,如果只測量前向散射光,測量下限能達到0.3µm左右;如果光的探測角度范圍擴展到后向,那么測量下限可達到0.1µm。測量上限則由儀器的等效焦距和探測器最小單元的扇形平均半徑?jīng)Q定(參考文獻:胡華,張福根等.激光粒度儀的測量上限.光學(xué)學(xué)報,2018,38(4):0429001)。大多數(shù)品牌都能輕松測到1000µm??梢娂す饬6葍x的動態(tài)范圍能達到3300:1(無后向散射)或10000:1。
需要說明的是,大多激光粒度儀廠商都把自己產(chǎn)品的測量下限宣傳得很小,例如0.01微米(即10納米),而把上限說得很大。有些是缺乏科學(xué)基礎(chǔ)的。用戶采信時要謹(jǐn)慎。
不管怎樣,其他3類粒度儀的動態(tài)范圍都在100左右或者更小??梢娂す饬6葍x的動態(tài)范圍遠(yuǎn)大于其他原理的儀器,這給用戶使用帶來的方便。
測量速度快
激光粒度儀的測量過程主要包括背景測量、投樣和攪拌循環(huán)、散射光測量、數(shù)據(jù)反演計算以及報告顯示等。整個過程大約需要1分鐘左右。當(dāng)然這里不包括前期的樣品制備過程。對難分散樣品,在投入儀器的分散槽之前,需用外置的高功率超聲分散器進行預(yù)處理,這個過程從數(shù)秒到幾分鐘,視樣品不同而異。不過難分散樣品的預(yù)分散對任何儀器都是必須要做的。
預(yù)處理后的測量時間,電阻法儀器也很快,整個過程也在1分鐘左右。沉降法儀器每次測量都要等整個沉降過程完成,同時為了滿足斯托克斯定律要求的層流條件,沉降速度還不能太快。這樣就造成測量過程需要30分鐘甚至更長。靜態(tài)圖像法需要一幅一幅地處理圖像,還需要人工干預(yù),測一個樣需要30分鐘或更長。動態(tài)圖像儀需要數(shù)分鐘。
綜上所述,激光粒度儀的測量速度是所有現(xiàn)存的粒度儀中快的儀器之一。
重復(fù)性和再現(xiàn)性好
重復(fù)性是指將制備好的顆粒樣品輸送到測量池后,讓儀器進行多次測量,不同次測量結(jié)果之間的一致性。重復(fù)性又稱“測量精度”。重復(fù)性通常用多次測量結(jié)果的相對均方差或標(biāo)準(zhǔn)差來表示。
有必要提醒的是,同一臺儀器,量程的中段往往測量精度高,兩端的測量精度低。在不加說明的情況下,都是指量程中段的精度。另外對粒度測量,重復(fù)性還跟樣品的特性有關(guān)。首先是粒度分布寬度的影響。寬度越寬,重復(fù)性越低。其次跟樣品在介質(zhì)中的分散難易有關(guān),容易團聚的樣品,重復(fù)性低。
激光粒度儀比較典型的精度指標(biāo)是:對單分散(即理論上認(rèn)為所有顆粒有相同的粒徑)樣品,D50重復(fù)性誤差小于0.5%,甚至0.2%。對一般的多分散樣品(最大最小顆粒之比10到20倍),國際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320(2009版)的要求是:”D50重復(fù)誤差小于3%,D10和D90重復(fù)誤差小于5%。如果粒徑小于10微米,相對誤差可以翻倍”?,F(xiàn)行的商品化激光粒度儀,重復(fù)性誤差大多遠(yuǎn)小于國際標(biāo)準(zhǔn)的要求。
再現(xiàn)性是指不同的人對同一樣品進行測量(有時為了簡便,也有同一個操作者,對同一樣品多次取樣再測量),得到的結(jié)果之間的一致性。顯然,重復(fù)性是再現(xiàn)性的基礎(chǔ)。由于受取樣的代表性、樣品制備方法(比如分散,移樣的手法等)的差異的影響,再現(xiàn)性誤差總是大于重復(fù)性誤差。不過由于激光粒度儀有很高的重復(fù)精度,并且取樣量比其他測量方法大,因此再現(xiàn)性也可以做到很高。
不論是重復(fù)性誤差還是再現(xiàn)性誤差,一般都是用相對或均方差來表示的。我們了解到有的用戶對粒度測量誤差的物理意義不甚了解或不甚準(zhǔn)確,在此特意再解釋一下:
我們首先要弄清楚,不論是平均粒徑、邊界粒徑或者用戶特別感興趣的其他測量值,每一次的測量值跟上一次都不可能*一樣,因此每一個量的測量都存在誤差。現(xiàn)在假設(shè)某一個量(例如D50)在n次測量中,得到的數(shù)值分別為a1,a2,...,an。
舉個例子:設(shè)我們對一個顆粒樣品進行了10次測量,每次的測量值見表2。其平均值和標(biāo)準(zhǔn)差分別為14.139微米和0.021微米。所以`a+S=14.139+0.021=14.160(微米),把測量值和這個上邊界值對比,可以發(fā)現(xiàn)第4、第5共2個測量值超出;`a-S=14.139-0.021=14.118(微米),把測量值和這個下邊界對比,可以發(fā)現(xiàn)第6、第10共2個測量值超出;總共有4個測量值超出`a-S,`a+S的區(qū)間,占測量值個數(shù)的40%,換言之,有60%的測量值在這個區(qū)間內(nèi)。